作物氮的測(cè)定方法

方法要點(diǎn)：樣品在濃硫酸溶液中，脫水、碳化、氧化等一系列反應(yīng)，氧化劑雙氧水在硫酸溶液中分解成新生態(tài)的氧，具有強(qiáng)烈的氧化作用，分解硫酸沒(méi)有破壞的有機(jī)物和碳，變成二氧化碳和水(植物中的氮、磷大多部分以有機(jī)態(tài)存在，鉀是以離子態(tài)存在)使有機(jī)氮、磷轉(zhuǎn)化為主要銨鹽和磷酸鹽?？稍谕幌笠褐蟹謩e測(cè)定氮、磷、鉀。

樣品的處理：稱取烘干的植物樣品0.5000克，置于50毫升的開(kāi)氏瓶中，用少量水沖洗瓶頸上的樣品，然后加濃硫酸8毫升輕輕搖勻(*好放置過(guò)夜),瓶口放一短頸小漏斗，在電爐上小火消煮，待硫酸開(kāi)始分解冒白煙時(shí)，提高消煮溫度，當(dāng)溶液全部呈棕黑色時(shí)取下，加10滴雙氧水(要直接加入開(kāi)氏瓶底部)再加熱至微沸2~5分，取下，稍冷后再加雙氧水10滴重復(fù)3次(每次添加的雙氧水應(yīng)逐漸減少，從開(kāi)始加雙氧水到結(jié)束共2毫升左右)到溶液呈無(wú)色或透亮后，再加熱5~10分，以除盡剩余的雙氧水，取下冷卻。用少量水沖洗開(kāi)氏瓶，將消煮液轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶中，定容搖勻，干過(guò)濾，濾液承接到干燥的三角瓶中，供測(cè)氮、磷、鉀，同時(shí)進(jìn)行消煮空白試驗(yàn)。

(一)氮的測(cè)定

1.儀器 君翰銳儀JH-V1020型分光光度計(jì)。

2.試劑

(1)10%酒石酸鉀鈉溶液 溶解100克酒石酸鉀鈉于蒸餾水中，定容1升。

(2)10%氫氧化鉀溶液 溶解10克氫氧化鉀于蒸餾水中，定容至100毫升。

(3)奈氏試劑溶解45克碘化汞和35克碘化鉀，將此溶液溶于少量水中，加112克氫氧化鉀，加水800毫升，冷卻后移入1升的容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，放置數(shù)日后，將上部澄清液吸入棕色瓶中備用。

(4)100毫克/千克氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.3817克氯化銨定容至1升。

(5)5毫克/千克氮標(biāo)準(zhǔn)液 抽取100毫克/千克氮標(biāo)準(zhǔn)液5毫升定容至100毫升。

3. 分析步驟

吸取空白消煮液2毫升、5毫克/千克氮標(biāo)準(zhǔn)液10毫升、硫酸一雙氧水待測(cè)消煮液2毫升分別置于50毫升容量瓶中，加2毫升10%酒石酸鉀鈉溶液搖勻，再加10%氫氧化鉀溶液中和，加水稀釋至約40毫升，加2.5毫升奈氏試劑，加水至刻度搖勻，此空白消煮液和氮標(biāo)準(zhǔn)液的濃度分別為0毫克/千克和1毫克/千克，30分后在君翰銳儀JH-V1020型分光光度計(jì)410納米波長(zhǎng)處進(jìn)行比色。

用空白消煮液調(diào)儀器透過(guò)率100%,消光值為零，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度顯示值為0100,記下待測(cè)液濃度顯示值(毫克/千克)。

4.結(jié)果計(jì)算

全氮(%)=[待測(cè)液濃度顯示值×顯色液體積×分取倍數(shù)]/m×10⁶×100式中：待測(cè)液濃度顯示值——儀器測(cè)得的濃度值(毫克/千克);

顯色液體積——50毫升；

分取倍數(shù)——消煮定容體積100毫升/測(cè)定時(shí)吸取的消煮液體積2毫升；

m——樣品質(zhì)量(克)。

(二) 氮的速測(cè)

1.儀器 君翰銳儀作物營(yíng)養(yǎng)測(cè)定儀JH-PN02。

2.試劑 作物營(yíng)養(yǎng)測(cè)定儀配套試劑一套

3.步驟 用吸管分別吸取蒸餾水2mL(做空白用)、作物標(biāo)準(zhǔn)液2mL(做標(biāo)準(zhǔn)用)、100倍稀釋液2mL(做待測(cè)用)于三個(gè)小玻璃瓶中依次加入：

作物硝態(tài)氮1號(hào)試劑2滴（逐漸加入并搖動(dòng)）

作物硝態(tài)氮2號(hào)試劑4滴

作物硝態(tài)氮3號(hào)試劑1滴（使用前劇烈搖動(dòng)或70℃左右熱水水浴3分鐘后搖動(dòng)幾下，使沉積物充分懸浮后加用）

振蕩一分鐘，靜置15分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中，上機(jī)測(cè)定。

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置2，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為240.0。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)儀器讀數(shù)即為作物中硝態(tài)氮含量（μg/mL ）。

具體操作視頻可聯(lián)系君翰科學(xué)儀器獲取。