土壤堿解氮的測定【君翰銳儀】

(一)方法要點(diǎn)
在擴(kuò)散皿中,用氫氧化鈉分解土壤使速效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣,氨氣擴(kuò)散后由硼酸吸收,再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定硼酸吸收液中的氨,由此計(jì)算土壤中堿解氮的含量。
(二)儀器
1.萬分之一天平
2.擴(kuò)散皿
3.恒溫箱
4.離心機(jī)
(三)試劑
1.2摩/升氫氧化鈉 稱取80克氫氧化鈉固體溶解在1000毫升水中。
2.2%硼酸吸收液 溶解20克硼酸于600毫升水中,加入200毫升95%酒精溶液和20克混合指示劑,混合后,用酸或堿調(diào)節(jié)溶液到紫灰色,稀釋至1升,混勻。
3.甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑 稱取甲基紅0.05克,溴甲酚綠0.1克,溶解于150毫升酒精中。
4.0.0100摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 抽取測全氮時(shí)配制的0.1000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液100毫升,稀釋至1升搖勻。
5.堿性膠 稱取40克阿拉伯膠,加水50毫升,水浴加熱,溶解,冷卻后加入20毫升甘油和20毫升飽和碳酸鉀溶液,攪拌,冷卻,離心除去泡沫和不溶物,將清澈溶液儲于具塞玻璃瓶中。
6.硫酸亞鐵 磨細(xì)通過100目篩,儲于具塞玻璃瓶中。
(四)分析步驟
稱取風(fēng)干土樣2.000克、研細(xì)的硫酸亞鐵1克于潔凈干燥的擴(kuò)散皿外室,輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使土壤和硫酸亞鐵均勻地鋪平。
取2毫升2%硼酸吸收液于擴(kuò)散皿內(nèi)室,然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂堿性膠,蓋上毛玻璃蓋,旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使蓋子與擴(kuò)散皿完全黏合,漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴(kuò)散皿外室漏出一條狹縫,迅速加入10.0毫升2摩/升氫氧化鈉溶液,立即蓋嚴(yán),輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,讓堿溶液浸住所有土壤,小心放入已調(diào)整好溫度40℃±2℃的烘箱中,堿解擴(kuò)散24小時(shí)±2小時(shí)后取出,冷卻后用0.0010摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室由藍(lán)色到粉紅色即為終點(diǎn),記下讀數(shù)。
同時(shí)進(jìn)行3份空白試驗(yàn)和平行試驗(yàn)。
(五)結(jié)果計(jì)算
堿解氮(毫克/千克)=(V-V0)×c×14×1000/m
式中:c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
V——滴定樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);
V0——空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);
14——氮的摩爾質(zhì)量(克);
m——稱取樣品質(zhì)量(克)。
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