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當(dāng)前位置：土壤全硫的測(cè)定方法【君翰銳儀】
土壤全硫的測(cè)定方法包括硫酸鋇比濁法、重量法、土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀速測(cè)法。
(一)硫酸鋇比濁法
1.方法要點(diǎn)
將土壤中的硫在高溫狀態(tài)下，轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，再用硫酸鋇比濁進(jìn)行測(cè)定。
2.儀器
(1)高溫電爐
(2)瓷坩堝
(3)君翰JH-V1020型分光光度計(jì)
3.試劑
(1)艾氏卡試劑2份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂和1份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉于研缽中研磨，混合均勻，密閉儲(chǔ)存于廣口瓶中備用。
(2)鹽酸(濃)1:1鹽酸溶液。
(3)50毫克/千克的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取一級(jí)在105～110℃烘干的硫酸鉀0.2722克，溶于水中加1:1鹽酸10毫升。
(4)10%氯化鋇溶液 稱取二水氯化鋇10克溶于90毫升水中。
(5)0.2%甲基橙指示劑
4. 分析步驟
稱取通過(guò)100目篩的風(fēng)干土樣0.5000克，放入已盛有3克左右的艾氏卡試劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，再在上部覆蓋3克艾氏卡試劑置于高溫爐中由低溫升至高溫850℃灼燒1.5小時(shí)，取出待冷卻后置于已放入100毫升水的燒杯中，加熱煮沸，使熔塊溶解，取出坩堝用沸水洗凈，冷卻后過(guò)濾于100毫升容量瓶中，沖洗殘?jiān)敝翢o(wú)氯離子，用鹽酸調(diào)至溶液pH值為3左右，稀釋至刻度，搖勻。
抽取濾液10毫升于50毫升容量瓶中，加入10%氯化鋇溶液10毫升，稀釋至刻度并搖勻，此溶液即為待測(cè)液，5分后比濁。
抽取50毫克/千克的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、5毫升分別置于50毫升的容量瓶中，加10%氯化鋇溶液10毫升，稀釋至刻度，搖勻，此溶液為0毫克/千克、5毫克/千克硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液，5分后比色。
在分光光度計(jì)440納米波長(zhǎng)處，用空白溶液調(diào)透過(guò)率100%,調(diào)消光值為零，用5毫克/千克標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)濃度顯示值為0500,記下待測(cè)液的濃度顯示值。
5.結(jié)果計(jì)算
土壤全硫的濃度(毫克/千克)=
硫的濃度×比濁液的體積×分取倍數(shù)/m
式中：硫的濃度——待測(cè)液直接讀出的濃度顯示值(毫克/千克);
比濁液體積——50毫升；
分取倍數(shù)——提取液體積100毫升/吸取提取液體積10毫升；
m——樣品質(zhì)量(克)。
(二)重量法
1.方法要點(diǎn)
土壤中的硫與碳酸鈉和氧化鎂的混合試劑灼燒反應(yīng)，使有機(jī)硫和硫化物分解，轉(zhuǎn)化成可溶的硫酸鹽，再用氯化鋇沉淀使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀析出，過(guò)濾，洗滌，灼燒，稱量硫酸鋇質(zhì)量計(jì)算含硫量。
2.儀器
(1)高溫電爐
(2)瓷坩堝(30毫升)
3.試劑
(1)混合溶劑4克輕質(zhì)氧化鎂和2克無(wú)水碳酸鈉在研缽中研磨混合均勻。
(2)1:1鹽酸溶液
(3)1%硝酸銀溶液
(4)0.2%甲基橙溶液
4. 分析步驟 **稱取待測(cè)土樣1克(準(zhǔn)確至0.0002克)于30毫升鋪有3克左右混合熔劑的瓷坩堝中，小心攪拌混合，再加3克左右的混合熔劑覆蓋在混合物表面上，置于冷的高溫爐中，控制加熱，使?fàn)t溫在2小時(shí)左右緩緩升至800～850℃,保持溫度，灼燒1.5～2小時(shí)，冷卻后將坩堝內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移于300毫升燒杯中，以熱水充分洗滌坩堝內(nèi)壁，洗滌液傾入燒杯中，向燒杯中加水100～150毫升，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎，煮沸5分，用快速濾紙傾斜法過(guò)濾，用熱水充分洗滌沉淀至少10次，至溶液的總體積在200～250毫升，不溶物棄去。向?yàn)V液中加2~3滴0.2%甲基橙指示劑，緩緩加入1:1鹽酸溶液，使溶液呈紅色后再過(guò)量1毫升，加熱至沸騰，在不斷攪拌下緩緩加入10%氯化鋇溶液(大約需要10毫升)至硫酸鋇沉淀后80℃陳化2小時(shí)，或放置過(guò)夜，用致密的定量濾紙過(guò)濾，用熱水充分洗滌，沉淀洗至無(wú)氯離子(用1%硝酸銀檢驗(yàn)),將沉淀及濾紙移入已在800～850℃灼燒恒重過(guò)的坩堝中，從低溫緩緩升高溫度800～850℃灼燒至恒重(兩次質(zhì)量之差小于0.001克)。
5.結(jié)果計(jì)算
硫(%)=m1×0.1373×100/m
式中：m——硫酸鋇的質(zhì)量(克);
0.1371——硫酸鋇換算成硫的數(shù)(32/233.39);
m——樣品質(zhì)量(克)。
(三)土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀速測(cè)法
1.方法要點(diǎn)
將土壤中的硫在高溫強(qiáng)酸環(huán)境下，轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，再用硫酸鋇比濁進(jìn)行土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀速測(cè)。
2.儀器
(1)高溫電爐
(2)君翰JH-PSA06型土壤養(yǎng)分檢測(cè)儀
3.試劑
(1)土壤全硫配套成品試劑
4.分析步驟
具體分析步驟或操作視頻請(qǐng)聯(lián)系君翰科學(xué)儀器客服獲取！
