土壤游離氧化鐵的測定方法【君翰銳儀】

(一)方法要點

用連二亞硫酸鈉—檸檬酸鈉浸提土壤中的游離鐵，碳酸氫鈉穩(wěn)定土壤的pH值，用比色法測定游離鐵的含量。

(二)儀器

1.臺式離心機(4000轉(zhuǎn)/分)

2.離心管(100毫升)

(三)試劑

1.0.3摩/升檸檬酸鈉 稱取分析純二水檸檬酸鈉88.23克溶于少量水中，定容至1升。

2.1摩/升碳酸氫鈉 稱取分析純碳酸氫鈉84克，用水溶解稀釋至1升。

3.連二亞硫酸鈉(固體)

4.飽和氯化鈉100毫升水加氯化鈉40克溶解。

5.1摩/升氯化鈉溶液 稱取58.45克氯化鈉用水溶解稀釋至1升。

6.丙酮

7.10毫克/千克鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液  **稱取一級純鐵銨礬0.8634克[FeNH?(SO?)?·12H?0]于1升容量瓶中加3摩/升硫酸6毫升，溶解后稀釋至刻度，此為100毫克/千克的鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液。**移取100毫克/千克鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升于250毫升容量瓶，稀釋至刻度，搖勻，即為10毫克/千克鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

8.1摩/升醋酸鈉溶液  稱取82.03克醋酸鈉溶于水中至1000毫升。

9.10%鹽酸羥胺 稱取分析純鹽酸羥胺10克溶于水中定容100毫升。

10.0.1%鄰啡啰啉 稱取0.1克鄰啡啰啉溶于80℃100毫升熱水中。

(四)分析步驟

1.游離氧化鐵的浸提

準(zhǔn)確稱取風(fēng)干土樣0.5000克置于100毫升的離心管中，加0.3摩/升檸檬酸鈉溶液20毫升，1摩/升碳酸氫鈉溶液2.5毫升在水浴上加熱至80℃,加固體連二亞硫酸鈉約0.5克，不斷搖動15分，冷卻后離心(2000～3000轉(zhuǎn)/分)。如溶液不清，可加飽和氯化鈉溶液5毫升(水鋁石土壤加丙酮5毫升),將清液倒入250毫升容量瓶中，再加0.3摩/升檸檬酸鈉溶液20毫升，1摩/升碳酸氫鈉溶液2.5毫升，在水浴上加熱至80℃,加固體連二亞硫酸鈉0.5克，不斷搖動15分，冷卻后分離，可重復(fù)處理1~2次，將鐵提取干凈，*后用1摩/升氯化鈉洗滌離心管中殘渣2~3次，洗液并入250毫升容量瓶中定容，供測鐵用。

2.鐵的比色測定

吸取待測液5毫升，移入50毫升容量瓶中，加10%鹽酸羥胺1毫升，搖勻放置片刻，再加1摩/升醋酸鈉5毫升，把溶液調(diào)至pH值為3～6,然后加0.1%鄰啡啰啉10毫升定容搖勻，30分后，用分光光度計在510納米波長處進(jìn)行比色。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取10毫克/千克的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0毫升、15毫升分別置于50毫升容量瓶中，加入10%鹽酸羥胺1毫升，搖勻放置片刻，加1摩/升醋酸鈉5毫升，調(diào)溶液pH值為3~6,然后加0.1%鄰啡啰啉10毫升，定容搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵的濃度分別為0毫克/千克、3毫克/千克。30分后用分光光度計在510納米波長處，用空白溶液調(diào)透過率為100%,消光值為零，用3毫克/千克鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整濃度顯示值為0300,記下待測液濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

鐵(%)=濃度顯示值(毫克/千克)×顯色液體積×分取倍數(shù)×100/（m×10?）