土壤全量鉬的測定方法【君翰銳儀】

土壤全量鉬的測定采用分光光度法

(一)方法要點

試樣用硝酸溶解并氧化成鉬酸，然后加還原劑使六價鉬還原成五價鉬，五價鉬與硫氰酸形成深紅色絡(luò)合物，用醋酸丁酯萃取后，用分光光度計測定鉬含量。

(二)儀器

1.分析天平

2.君翰JH-V1020型分光光度計（或君翰JH-PSA06土壤養(yǎng)分檢測儀）

3.200毫升分液漏斗

(三)試劑

1.硫磷混酸150毫升硫酸+150毫升磷酸+700毫升水。

2.濃硝酸

3.1:3硫酸溶液

4.10%高氯酸溶液 取60%高氯酸10毫升加水50毫升。

5.濃鹽酸

6.10%硫氰酸鈉溶液 稱10克硫氰酸鈉溶解于90毫升水中。

7.10%二氯化錫溶液 稱取二氯化錫10克，溶解在50毫升濃鹽酸和40毫升水中，現(xiàn)配現(xiàn)用。

8.酒石酸(固體)

9.醋酸丁酯 分析純。

10.100毫克/千克鉬標準溶液 稱取0.1500克氧化鉬溶解于10毫升0.1摩/升氫氧化鈉溶液中，溶解后加鹽酸使呈微酸性，定容至1升。

11.1毫克/千克鉬標準溶液 抽取10毫升100毫克/千克鉬標準溶液至1升容量瓶中。

(四)分析步驟

稱取全部通過100目篩的分析風干土樣0.5克(準至0.0002克)于200毫升三角瓶中，加鹽酸10毫升、硝酸5毫升，低溫加熱使試樣溶解；加硫磷混酸40毫升，繼續(xù)加熱至冒白煙，稍冷加水40毫升使鹽類溶解；冷至室溫移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，用中速定量濾紙干過濾，濾液承接于干燥的三角瓶中。棄去*初的20毫升濾液。

吸取濾液5毫升，于200毫升分液漏斗中，加1:3硫酸溶液10毫升，10%高氯酸溶液10毫升，10%硫氰酸鈉溶液10毫升，水10毫升，10%二氯化錫溶液10毫升，搖勻，放置5分；準確加入醋酸丁酯10毫升，劇烈振蕩2分，待分層后，將有機層放入1厘米的比色皿中，在波長470納米處測定。

標準曲線繪制：抽取1毫克/千克的鉬標準溶液0毫升、3毫升分別置于200毫升分液漏斗中，加1:3硫酸溶液10毫升，10%高氯酸溶液10毫升，10%硫氰酸鈉溶液10毫升、水10毫升、10%二氯化錫溶液10毫升，搖勻，放置5分；準確加入醋酸丁酯10毫升，劇烈振蕩2分，待分層后，將有機層放入1厘米比色皿中，此溶液即為濃度分別為0毫克/千克、0.3毫克/千克的鉬標準溶液用分光光度計在波長470納米處用空白溶液調(diào)透過率為100%,消光值為零。調(diào)0.3毫克/千克鉬標準溶液濃度顯示值0030,記下待測液濃度顯示值。

(五)結(jié)果計算

鉬(毫克/千克)=

待測液濃度顯示值(毫克/千克)×分取倍數(shù)×顯色液體積/m

式中：分取倍數(shù)——浸提劑體積100毫升/吸取濾液體積5毫升；

顯色液體積——10毫升；

m——風干土樣質(zhì)量(克)。