肥料銨態(tài)氮的測定方法【君翰銳儀】

肥料銨態(tài)氮的測定方法包含常規(guī)法和速測法

一、常規(guī)法銨態(tài)氮的測定

此方法適合于碳酸氫銨、氯化銨、硫酸銨等。

(一)方法要點(diǎn)

用氧化鎂將試樣中的銨態(tài)氮置換出來，氮隨蒸氣蒸出，用2%硼酸溶液吸收后，以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定。

(二)儀器

1.800瓦電爐

2.1升長頸蒸餾瓶、定氮球

3.400毫米冷凝管

4.300毫升錐形瓶

5.蒸餾裝置 同土壤全氮測定。

(三)試劑

1.氧化鎂(固體)

2.2%硼酸吸收液 稱取20克分析純硼酸溶解后定容1升，加3克溴甲酚綠—甲基紅的混合指示劑，用稀鹽酸和稀氫氧化鈉調(diào)溶液顏色至藍(lán)灰色。

3.溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑 將0.3克的溴甲酚綠和0.1克的甲基紅與100克在650℃灼燒過的氯化鈉在研缽中研細(xì)，儲存在棕色磨口瓶中。

4.0.5000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

(四)分析步驟

準(zhǔn)確稱取待測試樣1.0000克，于1升蒸餾瓶中，加入3克氧化鎂、400毫升蒸餾水(加水時注意將瓶口樣品沖洗干凈，冷凝管上端通過定氮球與蒸餾瓶連接，冷凝管下端插入盛有20毫升已調(diào)好的2%硼酸吸收液的三角瓶中)。

裝置安好后，檢查是否漏氣，打開冷卻水，打開電爐加熱蒸餾40分，完畢后，打開排氣閥門，關(guān)閉電爐，用少量蒸餾水沖洗冷凝管，洗液也并入接收瓶中，然后用0.5000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液，直到溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。同時做一空白試驗(yàn)。

(五)結(jié)果計算

銨態(tài)氮(%)=c×(V₁×V₀ )×14×100/(m×1000)

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V₁——樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

V?——空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

14-—氮的摩爾質(zhì)量(克);

m——樣品的質(zhì)量(克)。

二、速測法銨態(tài)氮的測定

(一)方法要點(diǎn)

在堿性條件下，銨離子與納氏試劑（碘化汞鉀的強(qiáng)堿溶液）反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，其顏色深淺與銨態(tài)氮含量成正比，通過比色測定吸光度，從而計算出銨態(tài)氮的含量

(二)儀器

1.1000瓦電爐

2.君翰JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測儀

(三)試劑

1.肥料養(yǎng)分檢測儀配套銨態(tài)氮試劑

(四)操作步驟

用2mL吸管分別吸取蒸餾水2.0mL（作空白液用）、肥料標(biāo)準(zhǔn)液2.0mL(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、肥料待測液2.0mL于三個小玻璃瓶中，分別依次加入：

肥料銨態(tài)氮1號試劑4滴

肥料銨態(tài)氮2號試劑4滴

肥料銨態(tài)氮3號試劑4滴

肥料銨態(tài)氮4號試劑2滴

搖勻，靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中，上機(jī)測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。

②置標(biāo)準(zhǔn)液于光路中，按“比色”鍵，使功能號切換至3，按調(diào)整鍵使液晶顯示值為18.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示值即為肥料銨態(tài)氮的含量（％），對于硝酸銨而言，將測定值×2，即為肥料含氮量。