鉀肥的測(cè)定方法【君翰銳儀】

鉀肥的測(cè)定方法包含重量法和比色法

一、重量法

該法適合氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等。

(一)方法要點(diǎn)

在弱堿性的溶液中，用四苯硼鈉作沉淀劑，生成四苯硼化鉀白色沉淀，用重量法測(cè)出氧化鉀的含量。

(二)儀器

1.恒溫干燥箱

2.真空抽濾裝置(真空泵、抽濾瓶)

3.G₄坩堝

(三)試劑

1.4%四苯硼鈉溶液 稱取4克四苯硼鈉溶于80毫升水中，加入1克新鮮氫氧化鋁，用力攪動(dòng)2分，放置5分，用致密的定量濾紙過(guò)濾(溶液渾濁需要重新過(guò)濾),濾液用無(wú)鉀的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為8左右，加水稀釋至100毫升存于暗處，如日久變濁，用時(shí)需重新過(guò)濾。

2.1%酚酞指示劑 稱取1克酚酞溶于100毫升90%酒精溶液中。

3.10%EDTA溶液 稱取10克EDTA溶于90毫升水中。

4.20%無(wú)鉀氫氧化鈉溶液

(四)分析步驟

準(zhǔn)確稱取1克待測(cè)樣品(準(zhǔn)至0.0002克)于200毫升燒杯中，加適量水溶解后移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度時(shí)搖勻。抽取溶液10毫升于200毫升燒杯中，加入10毫升蒸餾水，加10%EDTA溶液10毫升，再加1滴1%酚酞指示劑，用20%無(wú)鉀氫氧化鈉溶液將溶液滴到紅色，在電爐上加熱2分。冷卻后，在不斷攪動(dòng)下，加入4%四苯硼鈉溶液10毫升進(jìn)行沉淀，靜置20分后，用已經(jīng)在120℃恒重過(guò)的G?玻璃坩堝真空抽吸過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀至濾液呈中性，將坩堝連沉淀一起放入120℃烘箱內(nèi)烘1小時(shí)，取出冷卻稱重直至恒重。

(五)結(jié)果計(jì)算

氧化鉀(%)=(m₁-m₂)×0.1315×分取倍數(shù)×100/m

式中：m₁——坩堝加沉淀的質(zhì)量(克);

m₂——空坩堝的質(zhì)量(克);

0.1315——四苯硼鉀換算成氧化鉀的系數(shù)；

分取倍數(shù)——待測(cè)液總體積250毫升/抽取待測(cè)液體積10毫升；

m——試樣的質(zhì)量(克)。

二、比色法

(一)方法要點(diǎn)

四苯硼酸鈉法的原理是鉀離子與四苯硼酸鈉作用生成不溶于水的四苯硼酸鉀而產(chǎn)生混濁,其混濁度與鉀離子濃度成正比,據(jù)此測(cè)定鉀離子含量。

(二)儀器

1.君翰JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀

(三)試劑

1.肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀配套鉀試劑

(四)操作步驟

用2mL吸管吸取蒸餾水（作空白液）、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2mL于三個(gè)小玻璃瓶中，分別依次加入：

肥料鉀1號(hào)試劑4滴

肥料鉀2號(hào)試劑4滴

肥料鉀3號(hào)試劑4滴（當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可適當(dāng)多加1-2滴）

搖勻后分別轉(zhuǎn)移到三支比色皿中，上機(jī)測(cè)定。

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。

②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為56.00（稀釋兩萬(wàn)倍時(shí)調(diào)28.00）。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示值即為肥料樣品中K2O含量（％）。