復(fù)合肥料總氮的測(cè)定方法【君翰銳儀】

復(fù)合肥料總氮的測(cè)定方法包含常規(guī)法和速測(cè)法

一、總氮的測(cè)定（常規(guī)法）

(一)方法要點(diǎn)

在復(fù)合肥料中，氮可能是以尿素的形式存在，也可能是以硝態(tài)氮的形式存在，還可能是以銨態(tài)氮的形式存在。采取此方法，在濃硫酸的介質(zhì)中，硝酸鹽與水楊酸消化生成硝基水楊酸，繼被硫代硫酸鈉還原而成氨基水楊酸，然后與其他形態(tài)氮一起經(jīng)過(guò)消化而成為硫酸銨，*后蒸餾測(cè)出全部的氮含量。

(二)儀器

1.開(kāi)氏瓶

2.蒸餾裝置同土壤全氮測(cè)定（可采用君翰全自動(dòng)凱氏定氮儀JH-DN5000）。

(三)試劑

1.濃硫酸

2.水楊酸 分析純。

3.混合催化劑 硫酸銅30克、硫酸鉀300克、硒粉12克混勻，研細(xì)，儲(chǔ)存于具塞瓶中。

4.溴甲酚綠—甲基紅指示劑0.3克溴甲酚綠+0.1克甲基紅與100克氯化鈉研磨均勻。

5.2%硼酸吸收液

6.硫代硫酸鈉

7.45%氫氧化鈉溶液

8.0.1000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

9.0.1000摩/升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

(四)分析步驟

1.消化 稱(chēng)取粒數(shù)全部通過(guò)100目篩復(fù)合肥試樣0.5克(準(zhǔn)確至0.0002克)放于500毫升開(kāi)氏瓶中，加入濃硫酸15毫升，水楊酸1克，插上短頸漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)輕輕搖動(dòng)，使試樣充分混合溶解，不時(shí)搖動(dòng)，放置30分后，分次酌量加入硫代硫酸鈉4～5克，放置5分。先用小火加熱至不發(fā)生氣泡，再加大火候進(jìn)行消化，待開(kāi)氏瓶中不冒白煙，泡沫溢出的危險(xiǎn)消除后(此過(guò)程1～2小時(shí))將開(kāi)氏瓶從電爐中取出，加混合催化劑4～5克，補(bǔ)加濃硫酸2毫升，再將開(kāi)氏瓶放入電爐中大火繼續(xù)消化，至樣品呈綠色或無(wú)色透明無(wú)黑色顆粒為止。再繼續(xù)消化15～20分，取下冷卻，加少量蒸餾水沖洗短頸漏斗及瓶壁。

2.蒸餾

(1)把消化好的樣品移人1升蒸餾瓶中，用溫水將開(kāi)氏瓶沖洗5～6次，洗液倒入蒸餾瓶中，加水至溶液有500毫升左右，往蒸餾瓶中加入幾粒沸石，吸收瓶中加入50毫升0.1000摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入幾滴混合指示劑，在蒸餾瓶中加入1滴酚酞指示劑，連接好蒸餾裝置，通過(guò)漏斗往蒸餾瓶中加入45%氫氧化鈉溶液50毫升(中和溶液并過(guò)量25毫升，此時(shí)蒸餾瓶中的顏色應(yīng)為紅色，若沒(méi)有紅色，證明氫氧化鈉量不夠，需繼續(xù)加入),加熱蒸餾，直到吸收瓶的蒸餾液達(dá)到300毫升時(shí)(用試紙檢驗(yàn)餾出液為中性，即蒸餾完畢，若為堿性則繼續(xù)蒸餾)停止蒸餾。然后打開(kāi)蒸汽閥，關(guān)閉電爐，用少量水沖洗冷凝管。*后用0.1000摩/升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直到溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。

結(jié)果計(jì)算：

總氮%=(c×V₀-c₁×V₁₎×14/(m×1000)

式中：V₀——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V₁——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

c₁——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

14——氮的摩爾質(zhì)量(克);

m——樣品的質(zhì)量(克)。

(2)把消化好的樣品移入1升蒸餾瓶中，用溫水將開(kāi)氏瓶沖洗5～6次，洗液倒人蒸餾瓶中，加水至瓶中溶液有500毫升左右，在蒸餾瓶中加入幾粒沸石，吸收瓶中加入20毫升2%的硼酸吸收液，蒸餾瓶中加1滴酚酞指示劑，通過(guò)漏斗加入40毫升45%的氫氧化鈉溶液，連接好蒸餾裝置，打開(kāi)冷卻水(此時(shí)瓶中溶液應(yīng)為紅色，若不變紅色，繼續(xù)補(bǔ)加氫氧化鈉溶液直至紅色并過(guò)量20毫升)開(kāi)始蒸餾。到吸收瓶中收集量達(dá)到150毫升時(shí)，再換一接收瓶，繼續(xù)蒸餾至150毫升時(shí)取廣泛試紙檢驗(yàn)餾出液的pH值，若達(dá)到中性即蒸餾完畢。打開(kāi)蒸汽閥，關(guān)閉電爐，用少量水沖洗冷凝管，洗液并入接收瓶中，然后用0.1摩/升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由藍(lán)色到紅色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)，同時(shí)做一空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算：

總氮(%)=c×(V-V₀)×14×100/(m×1000)

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V——滴定樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積(毫升);

V₀——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積(毫升);

14——氮的摩爾質(zhì)量(克);

m——樣品的質(zhì)量(克)。

二、總氮的測(cè)定（速測(cè)法）

(一)儀器

1.君翰JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀

(二)試劑

1.肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀配套氮試劑

(三)操作步驟

（1）當(dāng)?shù)康陀?5%時(shí)：

用5mL吸管吸取蒸餾水2mL于一小玻璃瓶中作空白，吸取肥料標(biāo)準(zhǔn)液2mL(含NH⁺₄-N9μg/mL)于另一小玻璃瓶中，吸取肥料待測(cè)液2mL于第三只小玻璃瓶中，分別加入：

肥料銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴

肥料銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴

肥料銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴

肥料銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(diào)整－”鍵，使儀器顯示100％。

②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為18.00。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)儀器讀數(shù)即為肥料樣品中銨態(tài)氮的含量（％）。

（2）當(dāng)?shù)扛哂?5%時(shí)：

用5mL吸管吸取蒸餾水2mL于一小玻璃瓶中作空白，吸取肥料標(biāo)準(zhǔn)液2mL(含NH⁺₄-N9μg/mL))于另一小玻璃瓶中，吸取肥料待測(cè)液1mL+蒸餾水1mL于第三只小玻璃瓶中，其余操作除將標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值調(diào)為36.00外完全同（1）當(dāng)?shù)康陀?5%時(shí)氮含量測(cè)定的操作。