腐殖酸肥料黑腐殖酸、棕腐殖酸的測(cè)定方法【君翰銳儀】

黑腐殖酸、棕腐殖酸的測(cè)定方法

(一)方法原理

用氫氧化鈉溶液抽提已提取過(guò)黃腐殖酸的殘?jiān)尤脒^(guò)量的重鉻酸鉀，在酸性介質(zhì)中，將黑腐殖酸、棕腐殖酸氧化成二氧化碳和水，剩余量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，算出黑腐殖酸、棕腐殖酸的含量。

(二)儀器

水浴鍋(或君翰JH-RFA2000型肥料養(yǎng)分檢測(cè)儀)

(三)試劑

1.1%氫氧化鈉溶液  稱取1克氫氧化鈉溶解100毫升水中。

2.濃硫酸

3.0.2000摩/升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 同黃腐殖酸的測(cè)定。

4.0.1000摩/升重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)標(biāo)準(zhǔn)溶液 同黃腐殖酸的測(cè)定。

5.0.4摩/升重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)溶液  同黃腐殖酸的測(cè)定。

6.鄰啡啰啉指示劑 同黃腐殖酸的測(cè)定。

(四)分析步驟

取已用0.5摩/升硫酸抽提過(guò)濾剩下的殘?jiān)?，連同濾紙一并轉(zhuǎn)入250毫升燒杯中，加入1%氫氧化鈉溶液50毫升，沸水浴上加熱30分；冷卻后移入150毫升容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置澄清。

用移液管準(zhǔn)確吸取上述溶液10毫升，放在250毫升三角瓶中，準(zhǔn)確加人5毫升0.4摩/升重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)溶液、濃硫酸10毫升，瓶口插一小漏斗。放在沸水浴上加熱回流40分，取下三角瓶，加入80毫升水，冷卻至室溫，加3滴鄰啡啰啉指示劑，用0.2000摩/升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅色到綠色再轉(zhuǎn)變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)做一空白試驗(yàn)。

(五)結(jié)果計(jì)算

黑腐殖酸、棕腐殖酸(%)=c×(V₀-V)×3×100×(150/10)/(m×D×1000)

式中：V₀——空白試驗(yàn)滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(毫升);

V——樣品試驗(yàn)滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(毫升);

c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；

3——1/4碳的摩爾質(zhì)量(克);

m——樣品的質(zhì)量(克)；

D——黑腐殖酸、棕腐殖酸的含碳比為60%;

150/10——稀釋倍數(shù)。

總腐殖酸(%)=黃腐殖酸(%)+黑腐殖酸、棕腐殖酸(%)