粗纖維素的測(cè)定方法【君翰銳儀】

一、酸堿洗滌法

(一)方法要點(diǎn)

試樣用酸、堿水解，酸可將試樣中的淀粉、果膠質(zhì)和部分半纖維素水解后除去。堿可以除去蛋白質(zhì)、脂肪及部分半纖維素和木質(zhì)素。*后將得到的殘?jiān)娓?、稱(chēng)重，再經(jīng)灰化后減去灰分重，即得粗纖維素重。因酸堿水解時(shí)尚有殘留半纖維素、木質(zhì)素。纖維素在水解時(shí)也有丟失，所以，測(cè)定值除纖維素外，留有部分其他碳水化合物，故稱(chēng)為“粗纖維素”。

(二)儀器

1.測(cè)定粗纖維素時(shí)需回流裝置。

2.25毫升古氏坩堝，500毫升吸濾瓶，真空過(guò)濾裝置

3.高溫電爐

4.電熱干燥箱

5.電熱水浴鍋

6.分析天平

(三)試劑

1.3.14%硫酸溶液 取濃硫酸175毫升，加水稀釋至1升約為32.2%,然后用硼砂標(biāo)定，調(diào)整為32.2%。用前，準(zhǔn)確量取100毫升定容至1000毫升。

2.3.14%氫氧化鈉溶液 稱(chēng)取314克氫氧化鈉溶解于1升蒸餾水中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液標(biāo)定調(diào)節(jié)濃度恰好為31.4%。用前，準(zhǔn)確稀釋10倍。

3.95%酒精

4.無(wú)水乙醚

(四)分析步驟

稱(chēng)取風(fēng)干粉碎通過(guò)20目篩孔的樣品2.0000克(脂肪含量高，可先用無(wú)水乙醚脫脂)放入500毫升蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入剛煮沸的3.14%的硫酸溶液200毫升，接上回流裝置(見(jiàn)圖5-4),立即加熱，在1分內(nèi)微沸，準(zhǔn)確微沸8分。此時(shí)應(yīng)見(jiàn)有大量氣泡上升，而液面翻滾平穩(wěn)，取下蒸餾瓶，將杯壁上附著的殘?jiān)脽崴慈肫績(jī)?nèi)，用裝有200目尼龍篩絹的古氏坩堝真空抽吸過(guò)濾，在10分內(nèi)抽干凈酸液，用熱水洗滌殘?jiān)林行浴?/font>

將附著在尼龍篩絹上的殘?jiān)?/font>3.14%氫氧化鈉溶液洗入原蒸餾瓶中，加入剛煮沸的3.14%氫氧化鈉溶液至200毫升，1分內(nèi)使其沸騰，微沸8分，取下將附著在瓶壁的殘?jiān)盟疀_入瓶?jī)?nèi)，用裝有200目尼龍篩絹的古氏坩堝真空抽吸過(guò)濾，10分內(nèi)將堿液抽凈，用熱水洗滌殘?jiān)林行浴?/font>

用洗瓶將尼龍篩絹上的殘?jiān)慈霟校缓髮瓋?nèi)的殘?jiān)哭D(zhuǎn)移到鋪有石棉的古氏坩堝里，抽干凈水分，用酒精洗3次殘?jiān)看渭s20毫升。再用乙醚洗3次(樣品經(jīng)脫脂的則不必用乙醚洗),每次約20毫升。將乙醚在水浴鍋上蒸發(fā)后，放入130℃烘箱中烘2小時(shí)，取出置干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)重。然后將坩堝放在550℃高溫電爐中灼燒半小時(shí)，取出干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)重，同時(shí)做一水分測(cè)定。

(五)結(jié)果計(jì)算

粗纖維素(%)=(m₁-m₂)×100/m₀

式中：m₁—古氏坩堝質(zhì)量+纖維素質(zhì)量+灰分質(zhì)量(克);

m₂——古氏坩堝質(zhì)量+灰分質(zhì)量(克);

m₀——烘干樣品質(zhì)量(克)。

二、粗纖維測(cè)定儀

該儀器是根據(jù)目前常用的酸堿消煮法工作，并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的儀器。采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶性物質(zhì)，經(jīng)過(guò)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱(chēng)粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

測(cè)定對(duì)象：各種糧食、飼料、谷物、食品及其他農(nóng)副產(chǎn)品中粗纖維的含量

測(cè)定樣品數(shù)量：同時(shí)6個(gè)

重復(fù)性誤差：粗纖維含量在10%以下，**值誤差≤0.4%

     粗纖維含量在10%以上，**值誤差≤4%

測(cè)定時(shí)間：整機(jī)工作時(shí)間約100分鐘（包括酸洗40分鐘，堿洗40分鐘，抽濾和沖洗約20分鐘）